在實際應用中,析氣性測定儀與其他相關分析儀器(如氣相色譜儀、質(zhì)譜儀等)可以通過優(yōu)勢互補和數(shù)據(jù)共享來實現(xiàn)更全面和深入的樣品分析。以下是它們配合使用的具體方式:
一、與氣相色譜儀(GC)配合使用
1、樣品初步篩選與定性
?。?)測定儀的作用:測定儀可以對樣品中的氣體成分進行初步的分離和檢測。例如,對于石油產(chǎn)品,它可以確定在不同溫度下釋放出的氣體種類和大致比例。通過測量樣品的析氣性,能夠快速篩選出可能含有特定氣體的樣品。
?。?)氣相色譜儀的定性分析:氣相色譜儀則可以對這些氣體進行精確的定性分析。它利用不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異,將混合氣體分離成單個組分,并通過與標準物質(zhì)的保留時間對比來確定每個組分的身份。例如,在檢測汽油樣品中的揮發(fā)性成分時,氣相色譜儀可以將測定儀初步檢測到的氣體混合物進一步分離,準確識別出其中可能包含的甲烷、乙烷、丙烷等烴類物質(zhì)。
2、定量分析協(xié)同
?。?)測定儀的定量基礎:測定儀可以為氣相色譜儀提供定量分析的基礎數(shù)據(jù)。例如,通過測量在一定條件下樣品釋放氣體的體積或壓力變化,可以估算出氣體的大致含量范圍。這對于氣相色譜儀后續(xù)的定量分析是一個重要的參考。
?。?)氣相色譜儀的精確定量:氣相色譜儀采用面積歸一化法、外標法或內(nèi)標法等進行精確的定量分析。它將析測定儀提供的氣體樣品進一步分離后,根據(jù)各組分的峰面積與已知濃度的標準樣品峰面積對比,或者根據(jù)加入的內(nèi)標物與目標組分的峰面積比,來計算樣品中各氣體組分的準確含量。例如,在分析天然氣樣品時,測定儀先確定氣體釋放量較大的幾個組分,氣相色譜儀再對這些組分進行精確的定量分析,從而得到天然氣中甲烷、乙烷等成分的精確含量。

3、數(shù)據(jù)處理與結果整合
?。?)數(shù)據(jù)互補性:兩種儀器的數(shù)據(jù)處理結果可以相互補充。析氣性測定儀的數(shù)據(jù)可以反映樣品的整體析氣性能和氣體釋放趨勢,而氣相色譜儀的數(shù)據(jù)則側(cè)重于氣體的成分和精確含量。例如,在研究石油產(chǎn)品的蒸發(fā)性能時,測定儀的數(shù)據(jù)可以展示在不同溫度下的蒸發(fā)速率和總蒸發(fā)氣體量,氣相色譜儀的數(shù)據(jù)則可以揭示這些蒸發(fā)氣體中各種烴類成分的具體比例。
?。?)綜合結果解讀:將兩種儀器的結果結合起來,可以對樣品進行更全面的評價。例如,在環(huán)境監(jiān)測中,通過測定儀檢測土壤或水樣品中的析氣情況,發(fā)現(xiàn)有異常的氣體釋放,然后利用氣相色譜儀分析氣體成分,就可以判斷是有機物污染產(chǎn)生的揮發(fā)性有機化合物,還是其他化學物質(zhì)導致的氣體釋放,從而更準確地評估環(huán)境中的污染狀況。
二、與質(zhì)譜儀配合使用
1、結構鑒定與成分分析協(xié)作
?。?)測定儀的前期處理:測定儀可以對樣品進行處理,使其中的氣體成分釋放并被收集。例如,對于固體樣品,可以通過加熱或減壓等方式讓氣體逸出,為后續(xù)的質(zhì)譜分析提供氣體樣品。
?。?)質(zhì)譜儀的結構解析:質(zhì)譜儀主要用于確定分子的結構和化學成分。它通過對離子化的氣體分子進行質(zhì)量分析,得到分子的質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜圖中的分子離子峰、碎片離子峰等信息,可以推斷出分子的結構。例如,在分析未知的有機化合物樣品時,測定儀先將化合物中的氣體成分釋放出來,然后質(zhì)譜儀對這些氣體分子進行離子化和質(zhì)量分析,通過解析質(zhì)譜圖,確定分子的化學結構,如碳骨架結構、官能團位置等。
2、痕量成分檢測與定量結合
?。?)析氣性測定儀的富集作用:測定儀可以在一定程度上對氣體中的痕量成分進行富集。例如,通過采用特殊的吸附劑或冷凝方法,將氣體中的微量成分集中起來,提高其在樣品中的相對含量。
(2)質(zhì)譜儀的高靈敏度檢測:質(zhì)譜儀具有高靈敏度,能夠檢測到極低含量的成分。它可以對測定儀富集后的氣體樣品中的痕量成分進行準確的檢測和定量。例如,在檢測食品包裝材料釋放的氣體中的潛在有害物質(zhì)時,測定儀先對可能含有微量有害氣體的樣品進行處理和預濃縮,然后質(zhì)譜儀以高靈敏度的模式運行,檢測出這些痕量有害成分的含量,如多環(huán)芳烴等致癌物質(zhì)的痕量檢測。
3、實驗流程優(yōu)化與質(zhì)量控制
?。?)實驗流程銜接:在實驗過程中測定儀和質(zhì)譜儀的配合可以優(yōu)化整個分析流程。例如,首先利用測定儀快速篩選出需要重點關注的樣品或氣體成分,然后再用質(zhì)譜儀進行深入分析,這樣可以提高實驗效率。
?。?)質(zhì)量控制相互驗證:兩種儀器的結果可以相互用于質(zhì)量控制。如果測定儀和質(zhì)譜儀對同一樣品的分析結果存在較大差異,就需要檢查實驗過程中是否存在問題,如樣品制備是否不當、儀器是否校準不準確等。通過這種相互驗證,可以保證實驗結果的準確性和可靠性。
通過合理選擇和使用析氣性測定儀、氣相色譜儀和質(zhì)譜儀等分析儀器,可以實現(xiàn)對復雜體系的全面剖析。這不僅有助于科學研究中的理論探索和技術革新,也為工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制提供了強有力的支持。